Главная Обратная связь

Дисциплины:






Построение градуировочного графика



М Е Т О Д И К А

выполнения измерений массовой доли биурета

в карбамиде фотоколориметрическим методом

Метод измерений

Метод заключается в измерении интенсивности окраски комплекса, образованного биуретом со смешанным раствором в присутствии щелочи.

Приписанные характеристики погрешностей измерений и ее составляющих

Методика выполнения измерений обеспечивает получение результатов измерений с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 1.

Таблица 1 - Диапазон измерений, значения показателей точности, воспроизводимости и повторяемости

 

Диапазон измерений, % (массовая доля) Показатель повторяе-мости (среднеквадра-тическое отклонение повторяемости), σŗ , % Показатель воспроизводимости (среднеквадратичес-кое отклонение воспроизводимости), σŔ , % Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности Р=0,95), ±δ, %  
0,30 – 1,10 0,017 0,025 0,05

 

Таблица 2 - Диапазон измерений, значения пределов повторяемости и воспроизводимости при доверительной вероятности Р=0,95

 

Диапазон измерений, % (массовая доля) Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений), ŗ , % Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях), Ŕ , %
0,30 - 1,10 0,05 0,07

 

Значение показателя точности методики используют при:

- оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;

- оценке деятельности лабораторий на качество проведения измерений;

- оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики в конкретной лаборатории.

Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы, материалы

Средства измерений и вспомогательные устройства

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104.

Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328.

Фотоэлектроколориметр любого типа.

Кюветы с толщиной поглощающего слоя 50 мм.

Колбы 1(2)-1000-2, 1(2)-100-2, 1(2)-50-2 по ГОСТ 1770.

Бюретки 1 (3)-2-10, 1(3)-2-25 по ГОСТ 20292.

Пипетка 2-2-10 по ГОСТ 20292.

Цилиндр 1-500 по ГОСТ 1770.

Реактивы

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165.

Калий – натрий виннокислый по ГОСТ 5845.

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

Биурет перекристаллизованный из воды и высушенный при температуре

100-105°С до постоянной массы.

Формалин технический по ГОСТ 1625.



Спирт этиловый ректификованный технический по ГОС 18300.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Подготовка к выполнению измерений

Приготовление растворов

Приготовление раствора натрия гидроокиси молярной концентрации

с(NaOH) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н).

Раствор готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Приготовление смешанного раствора биурета концентрации 2 мг/см3.

5,0 г сернокислой меди растворяют при перемешивании в 200 см3 дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 см3, затем добавляют в колбу 400 см3 раствора гидроокиси натрия с (NaOH) = 0,5 моль/дм3, в котором предварительно растворяют 15,0 г калия-натрия виннокислого. Раствор в колбе перемешивают, добавляют 5,00 г йодистого калия, растворенного в 50-100 см3 воды, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Построение градуировочного графика.

В мерные колбы вместимостью 50 см3 с помощью бюретки вносят 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 см3 раствора биурета, что соответствует 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0; 14,0 мг биурета. В каждую колбу приливают по 15 см3 смешанного раствора и по 10 см3 раствора гидроокиси натрия, перемешивая содержимое колб после добавления каждого раствора. Объемы растворов в колбах доводят до меток водой и снова перемешивают. Через 10 минут измеряют оптические плотности растворов при длине волны 540 нм по отношению к раствору сравнения, содержащему в том же объеме те же количества реактивов, кроме раствора биурета.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массы биурета в растворах (в милиграммах), на оси ординат – соответствующие им оптические плотности.





sdamzavas.net - 2019 год. Все права принадлежат их авторам! В случае нарушение авторского права, обращайтесь по форме обратной связи...